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饲料分析实验心得体会7篇

时间:2022-09-10 14:45:03 心得体会 来源:网友投稿

饲料分析实验心得体会7篇饲料分析实验心得体会 实验八、饲料总磷含量的测定一、原 理: 将饲料样品中有机物质破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理,生成黄色的磷钒钼复下面是小编为大家整理的饲料分析实验心得体会7篇,供大家参考。

饲料分析实验心得体会7篇

篇一:饲料分析实验心得体会

八、饲料总磷含量的测定 一、原

 理:

  将饲料样品中有机物质破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵显色剂处理, 生成黄色的磷钒钼复合物 (NH 4 ) 3 PO 4 ·NH 4 VO 3 ·16MoO 3 , 在 在波长420nm 下进行比色测定。

 所测结果为饲料中的总磷含量,即包括动物难以消化吸收的植酸磷。

 1. 试样的分解( 干法,与钙测定相同) ( (1 )准确称取试样2~5g 于坩埚中,在电炉上小火炭化,再放入高温炉中550~600℃ ℃ 下灼烧3hr (可 可用测粗灰分后的样品) 。

 ( (2 )在坩埚中加入1:1HCl 10ml 、浓硝酸数滴,小心煮沸。

 将溶液无损失地转入100 或250ml容 容量瓶( 接漏斗操作), , 冷却后、用蒸馏水稀释至刻度、充分摇匀,即为试样分解液( 贴好标签) 。

 二、测定步骤

 2. 标准曲线制作 ( (1 )准确吸取磷标准溶液(50ug/ml) :0 、1.0 、2.0、 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 、12.0 ml 分别置于50ml 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml, , 用蒸馏水稀释至刻度、混匀,放置10min 以上。

 ( (2 )以空白溶液 ( 磷标准0ml) 作为参比,用10mm比 比色杯,在420nm 波长处用分光光度计测定各溶液的光密度A 值 ( 即吸光度) 。

 ( (3 )以磷含量为横坐标,光密度值为纵坐标绘制磷标准曲线。

 二、测定步骤

 3. 试样的测定

 准确吸取试样分解液1~10ml (2 、3 、4ml各 各一份, 含磷量50~500ug) 置于50ml 容量瓶,加入钒钼酸铵显色剂10ml ,用蒸馏水稀释至刻度、混匀,放置10min 后进行比色测定,测出试样分解液的光密度值;然后在磷标准曲线上查出试样分解液的含磷量。

 二、测定步骤

 三、结果计算 式 式 中:

 W — 试样重量(g )

 V" — 比色测定时所吸取试样分解液体积(ml)

 V

 — 试样分解液的总体积(ml)

 X

 — 从P 标准曲线所查得的试样分解液的含磷

 量(ug) P (%) = X W × V" V × × 100 10 6

篇二:饲料分析实验心得体会

料能够提供给饲养动物所需养分保证健康促进生产并且在合理使用下不产生有害物质的可饲物质。

 饲料质量用来阐明饲料原料和饲料加工后的优劣程度 饲料分析及质量检测:是指运用实验手段分析、测定饲料原料及产品的质量特性然后把测定的结果与规定的质量标准相比较以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。

 饲料养分:由一种化学元素所构成或由若干种化学元素结合组成 具有维持动物生命的营养作用存在于任何饲料中(水分干物质既有机物碳水化合物脂肪蛋白质维生素无机物 饲料常规营养成分分析;用化学分析法测定饲料中水分、干物质、粗灰分、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维和差值法计算无氮浸出物含量的方法。

 纯养分:饲料中最基础的、不可再分的营养物质。包括蛋白质中的氨基酸脂肪中的脂肪酸碳水化合物中的各种糖、各种矿物元素、维生素等。

 系统误差:—是由固定的原因造成的 在测定过程中按一定的规律反复出现 有一定的方向性。

 偶然误差:—由一些偶然的外因引起原因往往不固定、未知、且大小不一不可测这类误差往往一时难于觉察 饲料显微镜检测以动植物形态学、组织细胞学为基础依据各种饲料原料的特性将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。(体视显微镜技术和生物显微镜) 总体具有完全一致的属性的待测样品的总数 样 本 从总体中随机抽取的个体。

 平行样本 将同一个样本一分为二分别送往两个不同实验室进行分析测定用来比较两个实验室之间分析结果的差异。

 仲裁样品由公正的采样员采取的送仲裁实验室分析的样品。

 标准样本由权威实验室仔细分析化验后的样本。

 化验样本指送往实验室或检验站分析的样本。

 核对样本同一样本在分为若干份样本后再分别送往多个实验室进行分析测定的样本。

 混合样本来自同一批次货物的多个样本混合用来测定该批次货物平均组成成分的样本。

 单一样本采自一小批饲料的样本。

 原始样品从生产现场、一批饲料中采集的许多份检样综合在一起的样品数量一般不少于平均样品的 8 倍

 平均样品原始样品经过技术处理以后再抽取其中一部分供分析检验用的样品数量不少于 1 千克。

 平行样品用于同一实验中取两个以上相同的样品以完全一致的条件包括温度、湿度、仪器、试剂以及试验人进行试验的样品。

 分析样品样品经粉碎机粉碎后得到不同粉碎粒度的可供不采样根据一定原则从待测样品中抽取一部分来代表整体供检验的过程。

 新鲜样本含有大量的游离水自由水的样品称为新鲜样本。含水量为 70-90%。

 风干样本 (1)指自然含水量不高的饲料样品一般含水在 15%以下。(2)凡饲料原样本中不含有游离水仅含有一般吸附于饲料中蛋白质、淀粉等的吸附水其吸附水的含量在 15以下的称之为风干样本 初水分新鲜样品在 60~65℃恒温干燥箱中烘 8~12 小时除去部分水分然后回潮湿其与周围环境条件下的空气湿度保持平衡在这种条件下所失去的水分称为 半干样品去掉初水后的样品为半干样品。

 绝干样品在 100~105℃烘至恒重的饲料样品 灰分饲料经灼烧后所残留的无机物质。

 水溶性灰分反映可溶性 K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。

 酸溶性灰分反映 Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

 酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和饲料中原来存在的微量 SiO2 的含量 粗灰分饲料经灼烧后所残留的氧化物、盐类等矿物质,因灰分中还包含砂石泥土,故称其为粗灰分。

 水分活度就是溶液中水的逸度?与纯水逸度?o 之比。一般可以近似地表示为溶液中水

 简答 饲料分析及质量检测的内容

 1.饲料的营养素含量概略分析和纯养分

 2.饲料添加剂的成分、含量营养性和非营养性

 3.饲料中有毒、有害成分 饲料天然存在和外来空气、水源生产等污染

 4.饲料的物理性状的监控及分析

 5.饲料的生物学检验动物源性物质和微生物

 饲料分析及质量检测方法 a 常用的饲料分析方法 1.饲料显微镜检测 2.化学分析 3.仪器分析 4.点滴试验和快速试验

 b 法定分析方法 饲料检验设计的目的 1.检查原料成分是否符合标准或合同要求 2.控制并改进饲料生产制造方法。

 3.校准计算机配方的成分计算值 4.指导选择供应货源及供应厂商 饲料检验设计的一般程序 1.明确进行检验目的 2.确定必须分析检验的项目 3.确定待检项目的检测方法 4.经过检查结果分析比较是否达到了检验目的。

 评价新饲料原料或饲料产品的步骤和方法 1.成分分析 2.消化率测定 3.安全性测定 4.饲养试验 5.饲料生产成本核算 控制和消除误差的方法 1.正确选取样品量 2.增加平行测定次数减少偶然误差 3.对照试验 4.空白试验 5.校正仪器和标定溶液 6.严格遵守操作规程 采样原则

 1 采集的样品有代表性。

 2 采样过程中要设法保持原有的理化指标防止成分逸散或带入杂质。

 采样过程 1 需检验的批量饲料产品 2 获得检样

 3 形成原始样品

 4 得到平均样品

 5 填写采样记录 1 采集的数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物均匀程度三个因素。

 2 一般平均样品的数量不少于全部检验项目要求的样品量的四倍。

 采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。

 3 一般得到平均样品后一式三份供检验、复验、备查或仲裁一般每份不少于 0.5kg。

 采样记录内容 1 样品名称包括一般名称学名俗语  2生长期 3收获期 4贮存条件 5外观性状 6混杂度 7采集部位 8原料或辅料的比例 9加工方法 10出厂时间 11等级及容量 12成熟程度 13分析人和采样人。

 采样的注意事项

 1.采样前调查被检饲料过去的状况包括文字记录等。

 饲料种类、批次、生产或贮运日期、数量、包装堆积形式、存放地、生产流通过程货主等一切能够揭示饲料发生变化的材料。

 

 2.样品封缄如果样品是一种正式的或法律样品为防止纂改容器必须密封封口标识要容易辨认。一般要两人在场。

 3.样品运送在储存和运输过程中应采用不易掉落或毁坏的标识并在样品容器做标识。

 正式样品必须包括有采样代表姓名和签字的样品分析数据。

 4.样品保留

  样品保留时间一般为三个月。

 5.认真填写采样记录。样品分析必须有采样记录 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

 样品制备的一般方法 1.常规减量法 如果分析样品的体积或质量太大就必须从数和量两方面减少用四分法重复操作直至得到合适的量。

 2.研磨 为减小均匀样品颗粒大小可用各种碾磨机干燥样品 、研钵、组织粉碎机、捣碎机均化湿样 粉碎过程不应使样品受热潮湿样品可能会引起水分的明显损失和化学变化所以干燥或冷冻样品可减少不必要的变化。

 3. 酶的钝化:饲料原料中常含有能分解待测饲料组分的酶 必须用各种方法去除或控制酶的活性以保持饲料原有性质。

 加热变性、冷冻储存、改变 PH 等。

 4.防止脂类氧化和防止微生物生长和繁殖。高脂饲料应在冷冻条件下磨碎。不饱和脂肪容易氧化降解应储存于氮气或真空条件下。也可使用抗氧化剂。

 加热干燥法测定水分原理 a 提高饲料水蒸气压力相对降低周围气体介质的水蒸气压力使饲料中水分蒸发逸出待全部水分蒸发恒重 测定加热前后的样品重量损失的重量被计算为样品水分含量。

 b 饲料样品固形物干物质的含量除去水分样品重量 。

 加热干燥样品条件 1水分是惟一的挥发物质。

 2水分的排除情况很完全。

 加热干燥法影响水分测定值的因素 A.烘箱类型箱内状况干燥时间干燥温度 B.饲料其它成分的分解 c.称量皿与天平温度

 水分活度测定方法 1.水分活性测定仪法 2.溶剂萃取法 3.扩散法 微量凯氏定氮法测定原理 a 饲料经加硫酸消化使蛋白质分解其中氮与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离用硼酸液吸收后 再用盐酸或硫酸滴定 根据盐酸消耗量 再乘以一定的数值即为蛋白含量 双缩脲法方法特点及应用范围 本法灵敏度较低但操作简单快速故在生物化学领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定。

 aAOAC 方法已把双缩脲法应用于谷物、肉类、大豆、动物饲料的蛋白质定性测定。

 b 在一些实验中应用双缩脲法定量测定分离纯化后的蛋白质。

 索氏脂肪抽提法乙醚提取法原理 a 在索氏脂肪抽提器中用有机溶剂主要是乙醚加热提取干燥试样的可溶性物质蒸发去除乙醚干燥后的剩余物重量为脂肪含量。

 干法灰化法《GB / T 5009.4 — 2003

 《饲料中灰分的测定方法》 测定原理

 将饲料试样置于瓷质坩锅中于 525℃600℃条件下灼烧 通过灼烧去除有机物残留的全部无机物重量既为灰分。由于灰分中含有难以去除的泥沙故此法测定的灰分称为粗灰分。

 适用范围适用于 525℃600℃灰化时可以得到恒重的全部饲料 样品预处理 1.一般样品干燥、研磨粉碎。

 2.含脂和糖类样品为防止膨胀、溅出、起泡水浴或红外灯浓缩干燥其间可加 1 滴或 2滴橄榄油消泡。

 3.脂样品在灰化前应先除去脂肪猪肉脂肪在高温炉会形成易燃混合物与空气接触易引起燃烧。

 4.富含盐的饲料可将水不溶性组分和富盐水提取液分别炭化。为防止溅出使用坩锅盖 灰化温度过高引起钾、钠、氯等元素的挥发损失磷酸盐、硅酸盐类会熔融将碳粒包藏起来使碳粒无法氧化。

 灰化温度过低灰化速度慢、时间长不易灰化完全也不利于除去过剩的碱碱性饲料吸收的二氧化碳。

 加速灰化的方法 (1)改变操作方法样品经初步灼烧后取出冷却从灰化容器边缘慢慢加入不可直接洒在残灰上以防残灰飞扬少量无离子水使水溶性盐类溶解被包住的碳粒暴露出来在水浴上蒸发至干涸置于 120~1300C 烘箱中充分干燥充分去除水分以防再灰化时因加热使残灰飞散 再灼烧到恒重。

 (2)添加灰化助剂: 硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵这类物质在灼烧后完全消失不致增加残(3)添加过氧化镁、 碳酸钙等惰性不熔物质: 这类物质的作用纯属机械性的 它们和灰分混杂在一起使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验

 影响矿物元素精确测定的因素 1.溶剂水一般含有大量的矿物质 2.其他矿物元素污染和干扰 3.PH 4.样品质构 5.温度 6.其他分析条件 矿物元素测定除去干扰的方法 1.样品预处理 2. 使用纯水 3.使用分析纯或优级纯试剂 4.空白对照实验 矿物元素测定方法 1.重量分析法 2.EDTA 络合滴定法 3.氧化还原反应 4.沉淀滴定 5.比色法 6.离子选择电极测定法 7.原子吸收光度法 高锰酸钾法 (仲 裁 法 )测定钙含量的 原理 将试样中有机物破坏钙变成溶于水的离子用草酸按定量沉淀用高锰酸钾法间接测定钙含量 饲料总磷量的测定钼黄法GB/T 6437-2002

 适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料磷酸盐除外 。

 原理先将试样中有机物破坏使磷游离出来在酸性溶液中用钒钼酸铵处理生成黄色的NH4+3PO4NH4+VO3?16MoO3在波长 420nm 下进行比色测定。此法测得为总磷量其中包括动物难以吸收的植酸磷。

 饲料中汞的测定方法 1.冷原子吸收光谱法测汞仪 2. 双硫腙比色法 甲基汞检测方法 1.气相色谱法 2.冷原子吸收光谱法 汞的定性测定 1.铜片法雷因希氏法 2.碘化亚铜试纸法 饲料中铅的测定方法 定量 1.石墨炉原子吸收光谱法 2.火焰原子吸收光谱法 3.双硫腙比色法 4.极谱法 定性

 1.双硫腙法 2.四羟醌法 3.铬酸钾法 饲料中镉的测定方法 石墨炉原子吸收光谱法 原子吸收分光光度法 镉试剂比色法 示波极谱法 饲料中总砷的测定方法 1.二乙基二硫代甲酸银分光光度法 2.砷斑法古蔡氏法 3.原子吸收分光光度法检出浓度 0.06mg/kg) 饲料中砷的定性测定方法 1.铜片法雷因希氏法 2.溴化汞砷斑法 3.硝酸银法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法银盐法测定饲料中总砷含量 适用范围 本方法是/130791999 规定的方法适用于各种配混合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料原料中总砷含量测定。

 黄曲霉毒素测定方法 薄层层析法 酶联免疫吸附法 高效液相色谱法

篇三:饲料分析实验心得体会

分析检验过程的质量保证与控制 在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差从而影响分析结果的准确度。系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差 它对检验结果的影响比较固定 在重复检验过程中可以重复地表现出来系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的产生随机误差的因素不定。

 如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性 对原料的采购、 生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。因此 本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节 结合实际工作经验系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证 Quality assurance QA 和质量控制 Quality control QC措施供饲料企业实验室参考。

 1 检验化验人员要求饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作因此分析人必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。

 在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误如试剂溅出或滴出试剂或溶液加错看错砝码、读错刻度记录及结果计算错误等如果已经出现错误应立即终止实验或剔除结果不得用于参加最终结果计算也不得对数据结果进行主观修正。检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责核对人员对检测人员数据结果计算过程准确性进行监督。

 为了确保检、化验结果的质量从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定 获得职业资格证书持证上岗。即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育并不代表已经具备了一定的操作技能。

 一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准甚至加工工艺等有充分了解 在实际工作中要不断学习和丰富经验提高技术水平。这对应对饲料原料的复杂性确保检验结果的可靠准确性非常重要。

 2 仪器设备和其他计量器具要求 2.1 仪器设备的检定/校准 分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具 其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性 必须对其进行检定/校准并做相应的标识。仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位依据相应的检定或校准技术规程进行其中检定为强制性。

 各种仪器的检定/校准周期都有具体要求所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定检定周期一般为 1 年大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为 2~3 年。仪器出现故障大修后要重新检定。大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。

 2.2 仪器使用 使用仪器时要严格按照仪器操作规程进行操作确保在仪器性能状态稳定后开始测定。作好仪器使用记录记录内容应包括时间、用途、样品名称和编号、使用前后的状态等。如果出现异常需要停止分析如果影响到分析结果的准确性需进一步确认其可能影响的范围并加以追溯。

 3 检验方法的选择 检验方法是开展饲料分析工作的重要依据检验方法的可靠性直接影响检验结果的准确性和可靠性。检验方法有很多来源主要包括国家或行业颁布的标准测定方法、国际权威组织机构如国际标准化组织ISO、美国公职化学家协会AOAC 以及其他国家地区颁布的官方方法、教科书、权威学术刊物、企业标准等。

 同一检验项目有 2 种或 2 种以上检验方法时应首选国家或行业标准且国家标准高于行业标准其次考虑国际标准。目前我国颁布的很多国家标准都是等同或修改采用 ISO 标准。如果是等同采用在标准封面上同时看到国家标准编号ISO 标准编号。

 如果受实验室条件限制需要采用非标准方法测定时 首先需要考虑其准确度和精密度其次要考虑操作是否简便省时、省力和试剂消耗量少。

 选择标准时要特别关注所分析的样品是否在标准的适用范围内不能盲目扩大方法使用范围这一点非常重要。如 GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》 该标准只说明适用于矿物元素预混料、复合预混料等中铬的测定没有明确说明是否适合有机铬添加剂中铬的测定。另外为了确保奥运食品安全2008 年紧急制定了饲料中禁用药物如兴奋剂、性激素等多残留的检测方法标准由于制标时间紧这些方法在适用范围中明确规定仅适合配合饲料。

 要及时掌握检测标准的最新进展。已颁布国家或行业等检测标准等根据使用过程中出现的问题、国际标准的修改制定情况以及标龄长短定期或不定期对其进行修改。新修订的标准序号不变改变的只是年代号。新版标准颁布实施后旧版标准往往同时作废。

 对现行国家或行业标准中存在问题的问题可以将意见反馈给全国饲料标准化技术委员会通过标准的法定程序对标准进行修订。

 同一标准中 同时包含 2 个或以上方法测定结果出现争议时以仲裁法结果为准。如现行钙测定方法标准 GB/T 6436-2002 中包括高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法前者为仲裁法。

 4 试剂、溶液和实验用水 4.1 试剂 市售的化学试剂一般分为 4 级一级为优级纯、保证试剂简称 GR 级标签为绿色通常用作基准物质二级为分析纯简称 AR 级标签为红色 通常用作常规分析和要求较高的分析项目在饲料分析和质量检测工作中应用最广泛用量也最大三级为化学纯简称 CR 级标签为蓝色通常用作要求较低的分析工作。四级为实验级简称 LR 级纯度较低在饲料分析中很少应用。光谱纯试剂、生物试剂、指示剂、层析用试剂等应按国家试剂规格要求根据分析的对象、项目和方法所规定的具体要求正确合理地使用。

 在饲料分析中常规分析用试剂一般为分析纯仪器分析用试剂一般为优级纯标定标准滴定溶液用试剂为基准级。切忌用分析纯来替代基准级试剂。

 4.2 溶液配制及标准溶液标定 4.2.1 溶液配制 目前溶液的浓度表示方法一般有物质的摩尔浓度c物质的体积分数w物质的质量体积分数ρ 和滴定度。在方法标准中除另有说明外“溶液”或“液”均指水溶液。每批测定应一次配制足够的试剂以免两次配制引起误差或用新、旧溶液对同一个样品进行测定观察其测定结果间是否有差异。在试剂标签上要清楚标明溶液名称、浓度、配制人、配制日期和有效期不得使用超过有效期的溶液。

 4.2.2 标准溶液的配制与标定见表一 标准溶液的配制与标定在确保分析数据准确性中发挥至关重要的作用一批标准溶液如果出现偏差会影响到未来 1 个月内样品分析结果的准确性。因此标准溶液的配制与标定要严格遵循 GB/T 601-2002《化学试剂标准溶液的制备》。配制的标准溶液浓度应该在规定浓度的±5%范围内标准溶液要求由两个人来同时标定每个人做 4 个重复每人 4 个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR954]的相对值 0.15% 两人共 8 个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR958]的相对值的 0.18%。取两人 8 个平行测定结果的平均值为测定结果。注意 标定用基准物质一定要严格按照标准要求进行烘干等预处理。

 标准溶液一般每个月要复标 1 次。

 不要随意提高配制的标准滴定溶液的浓度。在实际生产中有的化验员为了减少配制标准滴定溶液的次数和量将标准溶液浓度由标准建议的浓度提高 5~10 倍 结果导致样品滴定过程中溶液消耗体积太小不足 2mL甚至不足 1mL这种情况下终点多滴一滴或少滴一滴对检测结果影响都很大。而一般以滴定消耗溶液体积 10~20mL 为宜。当然 标准滴定溶液消耗体积的多少除了受标准滴定溶液的浓度影响外也与测试样品中目标化合物的含量高低有关因此在测定过程中要灵活掌握称样量和样品液稀释倍数。

 4.3 实验用水 实验用水主要有蒸馏水、去离子水和超纯净水等。按照 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 分析实验室用水共分 3 个级别一级水、二级水和三级水表 1。在实际分析工作中要定期对水的 pH 和电导率进行测定。

 5 常用质量控制和质量保证措施 5.1 空白对照实验 在进行样品测定时需同时采用操作完全相同的方法而不加入被测定的物质进行试剂空白对照试验。这样可校正因试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等因素所导致的系统误差。目前有些标准的计算公式中没有明确空白消耗体积但实际应用时一定要扣除空白。

 5.2 标准样品对照实验 在进行样品测定时还需要按照与样品完全相同的操作步骤测定一系列标准溶液配制的对照组比色分析中称为标准比色系列最后将检验结果进行比较。这样可以抵消不明因素的影响在一些稳定性不好的分析方法中标准品对照尤为重要。

 5.3 添加回收实验 在待测样品中加入已知量的标准物质测定其回收率可检验测定方法的正确性和试样所引起的干扰误差并可同时求出精确度。因此回收率试验是饲料分析中常用的质量控制方法。如测定植物性饲料中植酸磷时可通过添加试剂级的植酸钠进行回收率测定如果操作正确回收率应在95%以上。

 5.4 参照样 所谓参照样是指已经赋值的样品它可分为两类一类是自然的饲料样品另一类是通过人为添加某种饲料中本身不含有的物质成分制备成阳性样品。参照样品可以从标准物质供应部门购买也可以自行制备。如采集一定数量豆粕和鱼粉等饲料粉碎混匀后分装密封-20℃保存并分别采样送 3 家权威的饲料检测机构进行水分、粗蛋白质等检测然后根据检测结果进行赋值如粗蛋白质含量为43.78±0.52%。然后在日常分析过程中 每批样品都带上 1 个参照样以检验检测过程是否出现偏离。参照样品的使用在检验日常质量控制中发挥很大的作用。

 6 建立完善的实验室管理制度 实验室的管理制度主要涉及人员管理、仪器管理、记录控制、样品管理、化学药品及危险品管理、文件管理及检验过程要求等明确工作岗位职责分工和岗位责任制。实验室管理制度的制定可参照《检测和校准实验室认可准则》CNAL/CA01-2002ISO/IEC 17025-1999进行。

 应设计各检测项目的原始记录表格检测人员按照要求逐项认真填写原始记录不能随意修改若出现差错应在差错处划改并签名将正确数据写在原数据的右上方。数据的有效位数、修改、计量单位应规范。原始记录应有检验人、校核人、审核人签字并存档。

 检验报告应由专门人员根据检测结果填写检验报告应内容完整、文字清晰、数据准确、结论科学规范不得有涂抹和改写由企业负责人审核、签字报告应一式 2 份正本交给委托方副本存档。

 7 实验室检测能力考核 目前 实验室能力考核主要通过实验室间、实验室内部人员间、同一指标不同方法间、同一人员不同时间比对实验等方式进行考察。

 7.1 实验室间的比对 实验室间的比对实验通常由国家相关部门如国家实验室认可委员会CNAL或农业部主管部门统一组织各实验室报名参加。同时饲料企业也可以根据具体工作需要自行组织。具体做法为将同一个样品同时委托至少 3 家权威检测机构进行相关项目的检验自己也同时做相关项目检验。然后将所有的检测结果进行统计分析异常数据仔细查找原因直到问题解决。一般每年至少参加或组织 1 次对于提高检验工作质量及时发现问题很有帮助。

 7.2 实验室内部人员间的比对 实验室内部人员间的比对实验是指两个具有资格的分析人员在仪器设备、方法等条件相同情

 况下对同一个样品同一指标进行测定。计算每个人测定结果的平均值并以两个平均值计算测定结果间的精密度。如果相对偏差在要求的 2 倍之内就符合要求。例如粗蛋白质含量在 25%以上时方法中要求的相对偏差不超过 1%检测人员进行比对时 相对偏差可放宽到 2 倍规定值即 2%。7.3 自我比对实验 自我比对实验即指对同一检测人员对同一个样品不同时间测定结果的比较用来评价检测人员测定结果的再现性即稳定性。这种方法一般用于稳定性比较好的样品成分如果某成分如抗氧化剂在贮存过程中很容易氧化降解则不易采用此法。此外要注意样品水分含量是否发生变化并对结果产生影响最好的办法是测定结果以干物质基础来计。

 7.4 同一指标不同方法间比对 同一指标不同方法间比对是指当某项指标有两种或两种以上方法通过同一个分析人员对同一个样品的某项指标

 采用不同方法进行测定 比较其测定结果。

 如饲料中钙的测定可以采用 EDTA 法和高锰酸钾滴定法两种方法测定。

 8 小结 综上所述饲料分析检验过程中不可避免产生随机误差和系统误差但通过采取有效的质量保证和控制措施可以将其对结果的影响降低到最小程度确保检验结果的准确可靠性。数据的准确性是衡量一个实验室分析工作...

篇四:饲料分析实验心得体会

厂个人年终工作总结

  众所周知,销售工作对于任何一家饲料企业来说,都是核心,公司其它的部门的工作都是围绕销售来展开,因此,作为一名销售人员,责任重于泰山。

 在这一年中,深知自己的职责就是,为公司尽职尽责,为客户贴心服务。公司制定的制度能很好的遵守和执行,能积极向上的工作,同时加强自身的学习,不断的提高自己的业务知识和工作能力,能遵纪守法,不做有损公司利益的事情!

 总体来说,这一年我取得了长足进步。不论与老客户的谈判,还是与新客户的接洽工作,都是一步一个脚印扎扎实实走过来的。

 自己强烈的责任感迫使自己始终反思必须要走科学见效的营销思路。大家都知道 2 点之间的距离直线是最短的,于是我就分析哪些是客户,哪些是顾客。在确保产品在终端顾客买得到的同时,也要确保卖得动,也就是要有计划、多层次地开展面向顾客型推广,门店销售,赶集宣传&&

 市场是最坏的教练,还没有等我们热身,就已经开始竞赛;市场又是最好的教练,不需练习就能教会我们技能和发展的契机,重要的是市场参与者的眼光是否长远,品格是否经得起考验。

 经过一年的艰苦努力,公司下达的销售任务超额完成。

  全年销售:鸡料 12120 吨,猪料 2635 吨,杂料 1847 吨

 这些成绩里离不开领导的关注与支持,也渗透着我的心血与汗水,也为 2015 年取得更好的销售业绩奠定了良好的基础。

 饲料厂个人年终工作总结 [篇 2]

 时间飞逝,斗转星移,不知不觉我来到了张家口某有限公司已经四个月了,在这四个月中有喜悦也有悲伤,有迷茫也有执着。在这里,我很庆幸,遇到了好多可爱善良的人;在这里,我很高兴,开始接触饲料化验的一些工作;在这里,我开始了毕业后的第一份工作……

 或许是一种巧合,而我更愿意把它称为缘分,正当我打算找工作时,偶然从同学那弄来一个手机号码,然后我就毅然来到了这里,开始了我作为一名饲料化验员的工作生涯。饲料化验,那时对于我好陌生的名词,慢慢地,慢慢地,我开始对它有了一种亲切的感觉。

 这四个月中,在经理指导下,我学会了饲料化验的一些常规项目和部分非常规实验。在工作的过程中,我对于这份工作也有一点自己的感受,总结如下。

 一、要不断学习,提高个人能力。

 化验室工作是生产装置的命脉,可靠的数据提供是采购部门和销售部门说话的依据。因此,做好化验室工作非常重要。做为一名饲料化验员,要想干好化验室的工作,就必须

 要强化学习,不断提高个人技能和业务水平。在实际工作中,必须拥有持之以恒的韧劲和精益求精的钻劲,边干边学,多问多练,勤思考,多积累,活到老,学到老。

 二、理论联系实践,将每个实验做熟了,做好了,做通了。

 每个实验的操作都有它为之支撑的理论知识。每个实验步骤实验细节都有它一定的道理,只有将每个实验做通了,才能在遇到情况的时候得以解决得以调整。才能更好地完成实验室日常工作,也才能成为一名优秀的饲料化验员。

 三、工作是一种态度。

 实验室工作要求化验员要有责任心。每个化验员要严格遵守公司的规章制度,严格执行国家规定、化验室规章制度、仪器操作规程和相关的质量标准。对不真实、不合理的数据严格进行复查审核,确保数据正确不出问题再进行上报。对于每天的工作要非常认真,严格负责。

 实验室工作要求化验员要细心。俗话说,细节决定成败。每个失败的实验大多都是因为在细节出了问题,化验工作要求严谨认真时刻注意细节的人。现在原

 料的掺假花样多变,手段越来越高明,若不仔细认真鉴别,只会让掺假商暗暗窃喜。

 实验室工作要求化验员要有耐心。每天重复地做着同一个实验,化验员若没有良好的耐心,只会烦躁不安,无心工

 作。

 总之,工作是一种态度。态度端正了,一切皆好办。

 四、注意自身安全,提高环保意识。

 化验室工作从某种程度来说具有一定的危险性。所以作为一名化验员,一定要随时注意自己及他人的安全,严格遵守实验操作流程,严格按实验步骤操作,严格按仪器使用说明操作,同时,加强自身防护,比如有毒有害气体要在通风柜里操作,使用硫酸硝酸时要戴橡胶手套。有时间加强安全培训,不断提高安全素养,要做到安安全全上班,高高兴兴赚钱。

 化验室废水废气,有毒有害垃圾均可造成环境不同程度的污染,我们应该尽

 量减少这些污染,垃圾放在指定的位置,用过的硫酸硝酸瓶经过处理后再丢掉等。

 保护张家口这片大好河山,人人都有责任。

 康晓晓

 2015-1-8

篇五:饲料分析实验心得体会

11 年第 7 期笔者通过对饲料 8 大常规成分的检测过程进行实验操作、总结分析, 对实验过程的准备、试剂配制、 饲料分析整个操作过程中遇到的一些问题进行归纳, 并指出引起实验误差的各种因素与注意事项, 使饲料检验化验员能够及时掌握和正确运用这些标准, 严格把好饲料原料和产品的质量关, 为饲料工业生产和产品质量管理提供参考。1饲料中水分及挥发性物质的含量测定水分在饲料质量控制中占有非常重要的地位, 它影响饲料产品的质量, 是重要的质量指标之一, 同时又是一项重要的经济指标, 与产品中其他各种技术指标的计算有着密切的联系, 因此测定水分非常重要。

 常用的测定方法是依据 GB/T6435-2006 《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。1.1 饲料中水分测定实验操作中需要注意的问题1.1.1 制样是非常重要的步骤, 首先必须采用几何法和四分法进行缩分, 然后使用植物粉碎机或咖啡磨, 少用旋风磨。

 同时还要注意筛孔大小是否 与 检 验 要 求 相 同 ,通 常 分 样 筛 的 孔 径 为0.42mm(40 目 )。

 因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。

 孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻, 不利于操作且使样本易于被氧化。

 另外, 还要注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。1.1.2 称样皿应为玻璃或铝质, 一般采用铝质较好, 不宜破碎; 称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2( 通常直径为 40mm 以上, 高度在 25mm以下), 以利于水分蒸发, 不宜过高或过细。1.1.3 称样皿应预先在烘箱中烘 30min, 冷却至室温, 称重准确 1mg。

 注意冷却的时间应尽可能保持一致。1.1.4 在称样时要特别注意防止水分的变化, 对有些饲料例如维生素、 咖啡等很容易吸水的物质, 在称量时要迅速, 否则越称越重。

 称量样品时, 要戴细纱手套或脱脂薄纱手套, 禁止直接用手操作。1.1.5 烘箱温度 烘箱除定期请法定计量所进行校正外, 平时操作时还要附加一支温度计, 能及时标示箱体内的实测温度, 箱体内每个位置也存在温度差异, 应注意控制。

 通常建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。1.1.6 在烘箱中干燥时, 称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。1.1.7 干燥时间 应针对不同饲料控制适当 的烘干时间, 不一定越长越好, 因为时间太短, 水分可能还没有完全逸出 , 太长可能物质又会发生化学反应。1.1.8 干燥器中的干燥剂用硅胶为好。

 要注意干燥剂的颜色(含钴, 干燥时呈蓝色)

 变化, 当 吸水过多(变棕或白 色)

 时, 应放在烘箱中烘干( 烘干条件:135℃,2~3h), 使之转变为脱水干燥色以后再用。1.1.9 干燥器放置时间 冷却时间也要控制好, 尤其需要恒重时, 每次在干燥器放置时间不一, 也很难达到恒重要求。1.2 饲料中水分测定过程特殊样品的处理1.2.1 当试样为湿润样时, 可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中, 在 80℃的条件下进行初步的烘干, 然后在室内 放置作为风干样, 求出 其减量。1.2.2 如果饲料样品是含多汁的鲜样, 如青贮、牧饲料 8 大常规成分分析操作注意事项何绮霞何绮霞:

 广东省农业科学院农产品质量安全与标准研究中心畜产品检测室主任。检测分析Determination and Analysis38

 2011 年第 7 期草等, 无法直接粉碎, 应进行预干燥处理。

 称取200~300g(准确至 0.01g)鲜样, 在 105℃烘箱中烘干 15min, 立即把温度降至 65℃, 烘 5~6h, 取出在空气中冷却 4h, 称量, 失重即为初水分, 冷却后样品所含水为吸附水。

 经预先干燥处理的样品, 应按下式计算原来试样中的水分含量:原试样中总 水分 (%)=预干燥减重 (%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。1.2.3 某些含脂肪高的样品, 烘干时间长反而会增重, 乃脂肪氧化所致, 应以增重前那次称重为准, 且取最小值。1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样, 应使用减压干燥法(80℃,13KP, 烘 5h)测定水分。1.2.5 含有挥发性物质 (如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质); 或成分易氧化变成棕色或可引 起新的化学变化(如奶制品、植物性油脂、糖类物质)

 不宜采用 此法, 应采用 减压蒸馏法比较合适。1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料, 不能采用常压干燥的水分。1.2.7 对于液体与半固体样品, 要在称量皿中加入海砂, 使样品疏松, 扩大蒸发的接触面, 并且用一个玻璃棒作为容器。

 先放到沸水浴中烘, 烘的差不多, 再放到烘箱烘, 否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜, 造成水分不易出来。

 另 外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘, 以免重量损失。1.2.8 样品 水分含量高于 17%, 脂肪含量低于120g/kg, 按下式计算:w2=(m0-m1m0+[m3-(m5-m4)m3×m1m0])×1001.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样, 按下式计算:w3=(m0-m1-m2m0+[m3-(m5-m4)m3×m1m0])×1002 饲料中粗蛋白质含量测定粗蛋白 质是饲料中含氮物质的总称, 除蛋白质外, 还包括非蛋白氮(NPN), 如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。采用 GB/T 6432-94 《饲料中粗蛋白质的测定方法》,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题2.1.1 样品需要粉碎并全部通过 40 目 筛。2.1.2 消化管中加浓硫酸时, 应戴胶皮手套, 且戴手套前应修剪指甲 , 以防止手套太紧或指甲 太长划破手套, 以至于在操作时烧伤皮肤。2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶, 加热应从低温开始分阶段升温, 待样品焦化泡沫消失, 再加强火力(360~400℃), 直至溶液澄清后, 再加热消化 15min。

 消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅,上冲粘到瓶颈上, 使得部分样品消化不完全, 造成系统误差过大。

 消化管内液体泡沫过多时可适当降温。

 各种样品的消化时间大致如下:

 预混料 2h、配合饲料 2h、菜籽粕 2.5h、豆粕 2.5h、鱼粉 3h。2.1.4 因消化需要回流过程, 为减少蒸馏逸出损失, 建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。2.1.5 消化完成后, 向容量瓶转移, 不要立即定容, 因为此时浓硫酸加水释放出 大量热, 立即定容会造成偶然误差偏大。2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中, 要求整套装置呈密闭状态, 蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭, 以免产生泄露。2.1.7 使用蒸馏仪器时, 严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭, 以免发生爆炸。

 当蒸汽气压过大时,可使导气管处于半关闭状态。2.1.8 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲 基红数滴和硫酸数滴, 且保持此溶液为橙红色, 以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。2.1.9 在蒸馏结束时, 应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净并用蒸馏水冲洗冷凝管末端, 洗液并入吸收液, 以减少误差。2.1.10 蒸馏完毕应先取下接收瓶, 然后关闭电源, 以免酸液倒流。2.1.11 在测定饲料试样含量的同时, 应用蔗糖做空白对照测定, 以校正试剂不纯所发生的误差。2.2 饲料中粗蛋白质含量测定过程特殊样品的处理及相关问题2.2.1 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性, 用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。2.2.2 如果试样中蛋白质含量高, 可适当减少称样量, 同时考虑蒸馏完全的问题, 可适当 延长蒸检测分析Determination and Analysis39

 2011 年第 7 期馏时间。2.2.3 对于发霉变质的饲料, 由于其硝酸盐含量偏高, 可直接引 起测定值偏低。2.2.4 各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量, 差异很大, 变异范围在 14.7%~19.5%, 平均为 16%。

 凡饲料的粗蛋白质中氮含量尚未确定的, 可用 平均系数 6.25 乘以氮量换算成粗蛋白质量。

 凡饲料的粗蛋白质的含氮量已经确定的, 可用它们的实际系数来换算。

 例如荞麦、玉米用系数 6.00, 大豆、蚕豆、燕麦、小麦、黑麦用系数 5.70, 牛奶用 6.38。2.2.5 为检查蒸馏过程是否有蒸汽逸失, 可用硫酸 铵 代替 试样测 定氨含量 , 计 算 含氮 量 应 为(21.29±0.2)%。3 饲料中粗脂肪的测定粗脂肪是饲料中可以溶于石油 醚或乙醚的物质总称, 除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外, 还包括可溶于石油醚的其他有机物质, 如游离脂肪酸、磷脂、脂溶性纤维素、色素、脂溶性维生素和腊质等, 故称为粗脂肪。采用 GB/T 6433-2006 《饲料中粗脂肪的测定》, 适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。3.1 粗脂肪测定实验操作中需要注意的问题3.1.1 样品在 105℃条件下烘干 1h 或用测定水分后的样品进行测定, 用仪器法的称样量为 1g, 完全手工法的称样量为 5g。3.1.2 称取的样品需要粉碎并全部通过 40 目 筛,试样粉末过粗, 脂肪不易抽提干净; 样品粉末过细, 则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失, 影响测定结果。3.1.3 将称好的样品转移到定性滤纸上打包, 并用脱脂棉线扎紧。

 打包时, 要求包成窄的条块状,多余线头不要太长, 且应塞入夹缝中为好, 以便于在放入索氏提取器时, 易操作、节省浸提腔的空间。3.1.4 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。

 脂肪烧瓶在 103±2°C 的烘箱内干燥至恒重。

 所用抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理, 如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出, 造成误差。3.1.5 滤纸包放入提脂腔中时, 不能超过虹吸管上端。

 石油 醚在滤纸上挥发不留下油 迹为浸提终点。3.1.6 提取时温度不能过高, 一般使石油醚刚开始沸腾即可, 控制回流速度每小时至少循环 10次或每秒至少 5 滴(10mL/min)。3.1.7 将提取瓶放在烘箱内干燥时, 瓶口向一侧倾斜 45℃放置, 使挥发物石油醚易与空气形成对流, 这样干燥迅速。3.1.8 样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长, 因为一些很不饱和的脂肪酸, 容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质; 中等不饱和脂肪酸, 受热容易被氧化而增加重量。3.1.9 石油醚有两种规格, 应使用 沸点 40~60℃为好。3.1.10 抽提室内严禁有明火存在或用明火加热,应用电热套或水浴进行加热。3.2 粗脂肪测定中特殊样品的处理及相关问题3.2.1 脂肪含量高于 20%的试样, 称取 5~20g 试样, 与 10g 无水硫酸钠混合, 石油醚提取, 蒸馏除去溶剂, 干燥后将残渣粉碎成 1mm 大小的颗粒,再称取进行脂肪的测定。3.2.2 样品含多量糖及糊精的, 要先以冷水处理,等其干燥后联同滤纸一起放入提取器内 。3.2.3 如果是牛油粉那样的包被性, 可准确称取2g 试样置于研钵中, 加入 10~15g 无水硫酸钠, 认真研磨后全部移入滤纸, 所用 研钵、研磨棒均用被石油醚浸湿的脱脂棉认真擦拭, 冲洗后连同脱脂棉一起放入筒形滤纸中。4 饲料中粗纤维的测定采用 GB/T 6434-2006《饲料中粗纤维测定方法》, 适用于粗纤维含量大于 10g/kg 的饲料; 谷物和豆类植物。4.1 饲料中粗纤维的测定实验操作中需要注意的问题4.1.1 样品粉碎并能完全通过筛孔为 1.0mm 的筛。4.1.2 在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中, 最好用热蒸馏水, 易于过滤。4.1.3 灰化皿可用瓷坩埚代替。4.1.4 定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同, 定量滤纸粗灰分含量在 0.01%(每张灰分 0.000 103g), 可忽略不计, 而定性滤纸粗灰分含量为 0.15%左右。检测分析Determination and Analysis40

 2011 年第 7 期4.2 饲料中粗纤维的测定中特殊样品的处理及相关问题含脂肪小于 1%的样本可不脱脂; 含脂肪 1%~10%的样本不是必须的, 但建议脱脂; 含脂肪在10%以上的则必须脱脂, 或用测脂后的试样残渣进行粗纤维的测定。5 饲料中粗灰分的测定采用 GB/T 6438-2007 《饲料中粗灰分的测定》, 适用于动物饲料中粗灰分的测定。5.1 粗灰分测定实验操作中需要注意的问题5.1.1 用电炉碳化时应小心控制温度, 以防碳化过快, 试样飞溅。

 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料, 可加一定量滤纸盖住, 防止泡沫溢出。5.1.2 为了避免样品氧化不足, 不应把样品压得过紧, 样品应松松地放在坩埚上。5.1.3 灼烧温度不宜超过 600°C, 否则会引 起磷、硫等盐的挥发。5.1.4 灼烧后残渣颜色与试样中 各元素含量有关, 含铁高时为红棕色, 含锰高时为淡蓝色, 但当有明显黑色碳粒时, 为碳化不完全, 应延长灼烧时间。5.1.5 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒, 若 4h 以上还未灰化完全, 可取出 , 冷却后加几滴硝酸或过氧化氢, 在电炉上干燥后再灰化。5.2 粗灰分测定过程中特殊样品 的处理及相关问题5.2.1 如试样中盐类含量过高, 应在碳化后用水溶解出 盐类, 将不溶物集于定量滤纸中, 连同滤纸放入坩埚加热灰化。

 然后, 将其与浸出 盐类的滤液合在一起, 加热蒸发, 使之最后达到炽热状态。

 最后, 静止冷却、称重, 这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。5.2.2 为避免坩埚盖混淆, 需在瓷坩埚上做标记,可用三氯化铁溶液处理,方法为:取 0.5%三氯化铁溶液 30mL, 加数滴 0.1mol/L 硝酸银溶液(或钢笔水), 混匀, 用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记,然后将其置于(550±20)℃高温电炉中灼烧后即可。6 饲料中钙含量的测定需要注意的问题动物体内矿物质元素约占 4%, 而 Ca、P、Mg占矿物质元素的 75%。

 可见, 钙对动物来说是一种必需的元素。

 一般饲料中钙含量不超过 1%, 而鱼粉、骨粉类饲料中钙为 5%~11%。饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。

 对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法,该方法虽未被列为饲料分析的国标方法, 但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用 。

 该方法特别适用 于大批样品 的测定, 准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。6.1 按照 GB/T 6436-2002 《饲料中钙的测定》仲裁法进行饲料中钙含量的测定, 适用于单一饲料和配合饲料, 检出限为 150mg/kg。

 操作中应注意以下要点:6.1.1 首先应根据试...

篇六:饲料分析实验心得体会

南农业大学课程论文

 学院

 班级 姓名

 学号 课程论文题目 1、两种颗粒大小不同饲料对鸡养分利用率的测定 2、两种颗粒大小不同鸡饲料的饲用价值评定 3、鸡对两种日粮能量代谢和氮代谢的研究

 课程名称饲料分析与营养价值评定 评阅成绩 评阅意见

 成绩评定教师签名 日期

 年

  月

  日

  鸡对两种日粮能量代谢和氮代谢的研究 学□□生××× (××××学院××班级学号××××××)

 □□摘□要(目的)(方法)(结果)(结论) □□关键词

 □□导入语相当于前言 (研究的重要意义) (前人的研究进展) (研究的切入点) (研究拟解决的关键问题) 一、材料与方法(一级标题,顶格书写) 一试验材料(二级标题,顶格书写)

 、试验动物(三级标题,小四黑体) 、试验日粮 二试验方法 、饲养管理方法 、样品的采集、处理与制备 、测定方法 、计算方法

 二、结果与分析 1、鸡的采食量和排泄量 2、饲料、鸡粪中养分的含量 3、两种不同饲料主要养分的利用率 以表格或柱形图表示 表 1

  统计分析结果表明(对表或图中的数据进行说明和简单的分析) 结果说明P<0.05;差异显著(※); P<0.01,差异极显著(※※); 三、讨论 3.1 对×××日粮能量代谢的结果 3.2 对×××日粮氮沉积的的结果

 其它…… 四、结论 4.1

 4.2

  参考文献(作者年代制和序号制) [1]作者.论文题目名[J].期刊名,年,卷(期):页码 AB [J]期刊 [A]论文集 [D]硕博论文 [M]书

 北京: 中国农业科技出版社, 1999: 120-133

 备注:1.3000 字左右

 2.3-5 篇参考文献 3.论文纸张统一为 A4 版面 4.教师评阅应有论文批阅痕迹和评语 5.特殊课程由课程负责人根据课程教学大纲和课程特点制定标准经学院批准后报考试中心备案。

 湖南农业大学课程论文

 学院

 班级 姓名

 学号 课程名称饲料分析与营养价值评定 评阅成绩 评阅意见

 成绩评定教师签名 日期

 年

  月

  日

 《饲料分析与营养价值评定》教学实习总结 学生××× ×××学院班级×××学号×××

 一、课程性质与地位、是理论知识的体现、是一门重要的理论联系实践提高学生动手能力的课程 二、教学实习的目的与要求见老师代谢试验前的讲课内容 三、教学实习的计划与安排 、动物饲喂阶段 、实验室分析阶段 见老师给的安排 、课程论文撰写阶段 四、教学实习内容 、动物饲喂主要写饲喂阶段的做法包括动物饲养管理与排泄物的收集、记录等 、实验室分析与检测每一个实验项目所测的指标以及测定方法 、课程论文的撰写 五、心得体会 六、存在的问题、不足与建议

 备注1.1500-2000 字左右; 2.纸张统一为 A4 版面; 3.正文用固定值 22 磅,字体曾小四宋体.

篇七:饲料分析实验心得体会

分析及饲料质量检测技术 饲 料 分 析 及 饲 料 质 量 检 测 技 术

 实 验 指 导

  课程组

  四川农业大学动物营养研究所

 二 00 四年十一月

 1

 饲料分析及饲料质量检测技术

 目录

  实 验 一 样本的采集和样本的制备以及初水的测定…………………………………………2

 实 验 二 饲料中干物质的测定…………………………………………………………………5

 实 验 三 饲料中粗脂肪醚浸出物的测定…………………………………………………8

 实 验 四 饲料中钙的测定高锰酸钾法……………………………………………………9

 实 验 五 饲料中蛋白质的测定…………………………………………………………………12

 实 验 六 饲料中粗纤维的测定…………………………………………………………………15

 实 验 七 饲料中磷的测定………………………………………………………………………18

 实 验 八 饲料中粗灰分矿物质的测定……………………………………………………19

 实 验 九 饲料中水溶性氯化物的测定…………………………………………………………21

 实 验 十 微量元素的测定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光光度法………………………23

 实 验 十一 显微镜检技术实验…………………………………………………………………27

 实 验 十二 饲料中热能的测定…………………………………………………………………31 2

 饲料分析及饲料质量检测技术

  实验一

 样本的采集和样本的制备以及初水的测定

 一、新鲜样本和风干样本半干样本 1.新鲜样本含有大量的游离水自由水的样品称为新鲜样本。含水量为 70-90%。

 游离水自由水——存在于动植物中细胞外毛细管及腔体中的水。在常压常温下或60-65℃中蒸发0℃结冰。

 2.风干样本含有少量自由水吸附水的样品称风干样本。含水量为 15%以内。

 3.半干样本不含游离水只含吸附水通常指在 60-65℃中烘干后的样品。

 常温下因要吸收空气中的水分。

  吸附水结晶水——吸附于动植物中的蛋白、淀粉中以氢键相结合水分子 。常压下在 100℃以上蒸发在-40℃以下结冰。

 3

 饲料分析及饲料质量检测技术 下面再介绍几个名词 采样——从某一物品中采集供给分析测定的样本。

 采样应具有足够的代表性及普遍性。因为采样的目的是供给分析测定用的样本所得的分析测定结果要指导生产和应用实际它左右着生产实际的决择如果不遵守采样的方法技术将会给生产实际和应用带来严重后果。

 四分法——将一张干净的正方形纸或塑料布等将粉末置于它的上面提起塑料布一角使粉末流向对角反复将四角提起使粉末移动混合均匀划一“+”字分成四份去掉对角两份收取另外对角两份。

 几何法——把整个一堆物品看成为一种有规则的几何立方体正方形、圆柱形、圆锥形、圆台形等 取样时首先把这个几何分为若干体积相等的部分想象 这些部份必须在全体中分布得均匀即不只是在表面或只在一面。从这些部份中取出体积相等的样本这些样本称为支样再把这些支样混合即得到初级样本。

 二、取样方法在各类不同物品上的应用 1、谷实类、糠麸、油粕、混合饲料类均匀 ①“几何法”②“四分法” 2、单相液体或搅拌均匀的籽实或粉末。

 均匀 如玉米粉、玉米、碗豆、血粉、鱼粉、清油等。

 象上述这样一类物品可以采取何一部分作为分析样本。如果是袋装样品10 袋以下每袋取10-100 袋随机选取 10 袋100 袋以上从 10 个包装单位取样每增加 100 个包装单位需补采 3 个单位。

 采回的样品再“四分法”缩减。

 3、青饲料、青贮、干草藁秆不均匀 ①“几何法” 、②“四分法” 4、块根、块茎和瓜类饲料不均匀 一般的块根、块茎饲料

  10-20 个 马铃薯土豆

  50 个 胡萝卜红萝卜

  20 个 南瓜

  10 个 洗净后用布擦去表面水分切碎后用“四分法”再进行分析用的样本的制备手续。

 5、肉类根据则试要求和目的不同可分为不均匀 ①分析整体的成分除去污物精确地对剖为两片在 1-1.25 个大气压下蒸煮 2-8 小4

 饲料分析及饲料质量检测技术 时内脏、血液 2-3 小时猪屠体 7-8 小时趁热切碎磨成浆以免脂肪分离不能损失以免影响分样结果。

 ②分析某一组分的含量如肌肉、脂肪可局部采样。

 此外还应对样品进行较详细的描述。

 1样品名称包括一般名称学名俗我  2生长期 3收获期 4贮存条件 5外观性状 6混杂度 7采集部位 8原料或辅料的比例 9加工方法10出厂时间 11等级及容量 12成熟程度 13分析人和采样人。

 三、实验目的掌握新鲜样本的采集及初水份的测定风干样本的采集与制备。样本名称、采样地点、采样日期、制样日期等。

 四、操作步骤

 ①初水的测定将搪瓷盘洗净用蒸馏水冲洗 2-3 次编号放入 65℃烘箱中烘干冷却至室温在电子天平上称重作记录一般要求空搪瓷盘称恒重即两次相差小于 0.2 克备用。采集新鲜菜叶随机取样要做到各个部位尽量采集到约 3 斤放入塑料布上用剪刀剪成 2-3 厘长用竹筷混合均匀再采用“四分法”混合用竹筷采集 100 克左右新鲜样品不超过搪瓷盘表面为准 再放在电子天平上称重并作记录放入 105℃烘箱中灭菌30 分钟再降至 65℃烘烤 8-12 小时。取出冷却 24 小时或移入CaCl2为干燥剂的干燥器内冷却 30 分钟后称重 、称重作记录再放入 65℃烘箱中烘烤 1 小时再冷却 24 小时称重作记录。两次相差小于 0.5 克为恒重。否则再烘烤再称重直至恒重。

 100)()65()(%×°−=gCgg新鲜样本重半干样本重新鲜样本重初水 2、风干样品的采集与制备 5

 饲料分析及饲料质量检测技术

  将样品混合料 放入塑料布上用不锈钢铲将混合料依次从顶部堆成圆锥形反复2-3 次然后平整成圆台采用“几何法”用采样器采集各个部位采集约 1kg 左右放入塑料布中再用“四分法”采样收集约 250 克作为分析样本粉碎通过 40 目 混匀备用同时作记录时间、地点、名称、采样人等 。

 备注所谓 40 目即孔径为 0.42 毫米 用作常规分析

 网线直径为 0.249 毫米

  60 目孔径 0.250mm

 网线直径 0.163mm

 80 目孔径 0.177mm

 网线直径 0.119mm用作微量元素分析

  100 目孔径 0.149mm

  网线直径 0.102mm用作微量元素分析 6

 饲料分析及饲料质量检测技术

 实验二

 饲料中干物质的测定 一、实验目的测定配合饲料及单一饲料中干物质量。

 二、实验原理饲料中营养物质包括有机物质与无机物质均存在于饲料的干物质中。饲料中干物质含量的多少与饲料的营养价值及家畜的采食量均有密切的关系风干饲料例如各种籽实饲料、油饼、糠、麸、藁秕、青干草、鱼粉、血粉等可能直接在 100-105℃温度下烘干烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水得到风干饲料的干物质量。含水分多的新鲜饲料如青饲料、青贮饲料、多汁饲料以及畜粪和鲜肉等均可先测定初水分后制成半干样本再在 100-105℃温下烘干测定半干样本的干物质量而后计算新鲜饲料或鲜粪或鲜肉中干物质量%。

 测定尿中干物质法系将定量的尿液吸收于已知重量的滤纸上烘干滤纸再吸收一定量的尿再烘干重复数次。吸收尿液的烘干滤纸重量减去原滤纸重量即为吸收尿液总量的干物质量。

 三、实验步骤 将称量瓶洗净用蒸馏水冲洗 2-3 次放在 100-105℃的烘箱中开盖烘烤 1 小时用坩埚钳取出称量瓶并移入有变色硅胶变色硅胶变红时需在 105℃烘箱中烘干成兰色的干燥器中冷却 30 分钟后在电子分析天平上称重称量瓶放入烘箱时须启盖冷却和称重时须严盖 作记录再放入 105℃烘箱中烘烤 1 小时用坩埚钳取出称量瓶并移入干燥器中冷却 30 分钟后再称重两次相差小于 0.0005 克为恒重否则再烘直到恒重。

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 饲料分析及饲料质量检测技术

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 饲料分析及饲料质量检测技术 用差减法在电子分析天平上称取 2 克准确至 0.1 毫克风干样本于已知重量的称量瓶中将称量瓶和风干样本一并放入 105℃烘箱中并将称量瓶盖揭开少量烘 5-6 小时后移入干燥器中并盖紧瓶盖冷却 30 分钟在电子分析天平中称重再将盛有样品的称量瓶放入 105℃烘箱中烘 1 小时用坩埚钳取出放入干燥器中并盖紧称量瓶冷却 30 分钟称重作记录。直至前后两次称重量的差数小于 0.002 克为恒重进行计算。计算时采用两次称重中的最低值参加计算。

 四 结果计算 风干样本中 105℃干物质%=100)()(105×°克风干样本重克干物质重C% 注如果用已测定过 65℃烘箱中烘干的半干样本则在测半物质中的干物质时须在 65℃烘箱中烘 1 小时而后移入干燥器中冷却 30 分钟再称重这样可减少半样本在磨碎制样过程中由于吸收空气中水份而引起的误差。

 新鲜样本中干物质%=新鲜样本 65℃干物质%×半干样本 105℃干物质%或新鲜样本中空气干燥干物质% 原试样总水分%=预干燥减重%+[100-预干燥减重%]×风干试样水重%

  实验三

 饲料中粗脂肪醚浸出物的测定

 一、 实验目的掌握饲料及畜体、畜产品及粪中粗脂肪测定方法并用以测定各类饲料中粗脂肪含量。

 二、实验原理饲料的油脂均可溶解于乙醚中用乙醚反复浸提饲料中的脂肪并使溶有脂肪的乙醚流集于盛醚瓶而后将乙醚蒸发瓶中所剩残渣的重量为饲料的脂肪量。此为索氏测定脂肪法的原理。

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 饲料分析及饲料质量检测技术

 饲料被乙醚所溶解的物质中除真脂肪外尚有麦角固醇、胆固醇、脂溶性维生素、叶绿素等。由于所得油脂残渣不纯故称为粗脂肪。因此法测定是一种概略测定法准确度不高。如植物种子的乙醚提取物中真脂肪有 86%青绿饲料的乙醚提取物中真脂肪量极少小于 20%大部分为叶绿素 。

 测定脂肪所用饲料样品必须烘干因样品中水份可影响乙醚的浸提和蒸发过程。

 实际测定脂肪时不是测定胆肪的重量而采用间接测定法——通过测定脂肪包的重量来间接计算出脂肪的含量。

 鲁氏残留法或间接法 三、实验步骤 索氏脂肪抽出器由三个部分组成下部为盛醚瓶中间为浸提管上部为冷凝。管冷凝管上端加棉花塞以防乙醚逸失。抽脂前将盛醚瓶和浸提管洗净烘干。

 如要采用直接测定则要放入干燥器中冷却后在电子天平上称恒重 。

 将称量瓶编号洗净烘干将滤纸包折好准确称取风干样本 2 克左右准至 0.0001 克于滤纸包中折好编号与称量瓶同号 滤纸包长度不能高于虹吸管高度的 2/3 为宜将称量瓶及样本滤纸包放入 105℃烘箱中烘 6 小时除去水分将称量瓶及滤纸包放入干燥中冷却 30 分钟在电子分析天平上称重再放入 105℃烘箱中烘 1 小时取出放入干燥器中冷却10

 饲料分析及饲料质量检测技术 30 分钟再称重直至恒重。恒重后将滤纸包放入索氏抽脂器中倒入乙醚浸泡 2 小时左右、抽脂 4 小时乙醚冷却速度 5-6 滴/秒至 16 小时2-3 滴/秒 加热水浴锅使水温保持 60℃左右乙醚在盛醚瓶中蒸发乙醚蒸气至冷凝管处冷凝为液体仍流回浸提管中再经虹吸管回流到盛醚瓶中 如此反复循环。

 直至将脂肪浸提干净 用一张 10×10cm2的滤纸将滤纸包放在滤纸上待乙醚挥发完后滤纸上无痕迹就以为脂肪浸提干净。提取完毕后移去上部的冷凝管取出样本包放入称量瓶中将称量瓶及样本包移入 105℃烘箱中瓶盖、半开以免醚气燃烧起火。初烘时烘箱门半开烘 3 小时取出放入干燥器中冷却 30 分钟称重、记录直至恒重小于 0.002 克 称量瓶及样本包抽脂后失去的重即为脂肪重。

 四 结果计算 脂肪%=)(105105克风干样本重后重样本滤纸包及称量抽脂脂前重样本滤纸包及称量瓶抽CC°−°×100%

 =100)()(×gg风干样本重脂肪重%

 实验四

 饲料中钙的测定高锰酸钾法 一 实验目的掌握应用容量法测定饲料中钙含量并用以测定各种样本的钙含量。

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 饲料分析及饲料质量检测技术 二、实验原理样本中有机物质经硝酸和高氯酸消化或用硝酸、高氯酸和浓硫酸消化或样本经灰化后用酸处理溶解后溶液中含有各种盐类其中也含有钙盐。钙盐与草酸铵作用形成白色沉淀其化学反应如下 CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓白色+2NH4Cl 然后用硫酸溶解草酸钙再用标准高锰酸钾溶液滴淀与钙结合的草酸量根据高锰钾用量可计算样本中钙量。其化学反应式如下 CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4失 1 个 e×2×5

 +32O4+3H2SO4→10C得 5 个 e×2

 氧...

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